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Was begründet die menschliche Freiheit?Infomeer bietet einen interessanten Einstieg in die Naturwissenschaften ohne Mathematik.

Lichtstreuung an Latexpatrikeln

Strukturuntersuchung an kolloidalen Lösungen:

Lichtstreuung an Latexpartikeln

I.Theorie


1.1 Reflexionsgesetz
Darstellung des Huygens`schen Prinzips:
Eine ebene Welllenfront die im Punkt A auf einen Spiegel trifft. Dabei ist der Winkel zwischen Wellenfront und Spiegel (Ф1liegt in ABC Richtung) gleich dem Winkel zwischen einfallendem Strahl und dem Einfallslot (=θ1)
1.2 Brechungsgesetz
Ausgehend von Punkt P (Luft) trifft eine ebene Wellenfront in Punkt A auf das Glas. Da im Glas die Wellengeschwindigkeit geringer ist, ist der der Brechungsindex kleiner als der Einfallswinkel.
Beispielsweise über das Fermatsche Prinzip lässt sich das Gesetz von Snellius herleiten:
AC-F Praktikum WS 05/06

1.1   Streuung

Zunächst muss ein Streuwinkel θ und ein Streuvektor Q definiert werden.

gz.jpg

Der Betrag des Streuvektors kann folgendermaßen definiert werden: n=Brechungsindex des durchstrahlten Mediums

Je nach Wellenlänge der eingestrahlten Elektronen spielt für den Streuprozess eine andere Eigenschaft desTeilchens eine Rolle.

So spielt für Photonen im Röntgengebiet die Elektronendichteverteilung eines Atoms, für Photonen im sichtbaren Spektralbereich die Brechungsindex-Inhomogenität die entscheidende Rolle.

 

1.2   Der Formfaktor

Bei der Berechnung der Streuamplituden muss der Wegunterschied bei der Streung an verschiedenen Streuzentren miteinbezogen werden. Bei einer phasenrichtiger Summierung mit einer kontinuierlichen Dichtefunktion erhält mit der Bedingung von kugelsymmetrischen Teilchen:

Das Streuvermögen (P(Q)=Formfaktor) ist also eine Fouriertransformierte der Dichtefunktion.

1.3   Der Strukturfaktor

Der Strukturfaktor spiegelt die spezifische Anordnung der Teilchen (d.h. mittlerer Abstand und mittlere Koordinationszahl) wieder. Der Strukturfakotr ist eine Fouriertransformierte der Paarverteilungsfunktion g(R). Die Paarverteilungsfunktion ist ein Maß für die Korrelation zweier Teilchen. Um die Verteilungsfunktion g(r) zu erhalten, können neben der hier verfolgten Methode der Streuung zwei Ansätze verfolgt werden: Zum einen die numerische Lösungen der Ornstein-Zernike Gleichung - diese Gleichung beschreibt Flüssigkeiten. Zum anderen die Nachbildung mit Hilfe der Monte-Carlo Simulation.

1.4   Debye-Hückel-Theorie

Die nach Außen hin negativ geladenen Latexteilchen sind von einer Ionenwolke umgeben. Es bildet sich im Zeitmittel eine Nahordnung aus.Die Ionen sind gleichzeitig Zentralion und Teil eine Ionenwolke. Diese Ionenwolke wird durch elektrostatische Anziehung und thermische Bewegung beeinflusst, die die Ausbildung einer starren Ionenwolke verhindert. Im Idealfall erhält man so eine kugelsymmetrische Ionenwolke. Gibt man nun zu dieser Latexsuspension eine Salzlösung so werden die Ionenwolken verzerrt bzw. abgeschirmt (=> kurzreichweitige WW). Die Nahordnung wird also aufgehoben, die Teilchen sind statistisch verteilt und S(Q) ist dementsprechend 1.

Verwendet man nun anstatt der Salzlösung einen Ionentauscher, so erzielt man die gegensätzliche Wirkung. Die Ordnung (die sich in mehreren Tagen ausbildet) der Lösung erhöht sich.

II.                 Versuchsdurchführung

Mit einem HeNe-Laser wurde eine Probeküvette in Mitten eines Wassertanks bestrahlt. Entsprechend konnte der Streuwinkel abgelesen werden. Da die Laserintensität variiert, wurde mit Hilfe eines teildurchlässigen Spiegels die aktuelle Laserintensität kontinuierlich gemessen und als Quotient mit der Streuintensität an einem Digitalvoltmeter dargestellt. (gemessene Intensität = Streuintensität / Laserintensität).

Die Messungen von drei verschiedenen Proben (dest. Wasser, Latex Suspension ohne Ionentauscher, Latex Suspension mit Ionentauscher) wurde von 10° bis 150° in 2° Schritten bei absoluter Dunkelheit (zusätzliches Licht würde ansonsten vom Dektor entsprechend mit angezeigt werden) durchgeführt.

III.             Auswertung

3.1   Darstellung der Rohdaten (Intensität/Winkel)

Zunächst wurden die Messdaten in Origin eingegeben und für alle drei Proben in einem Diagramm die Intensität gegen den Winkel aufgetragen.

Ermittelte Werte:

Winkel [°]

I ohne /mV

I mit /mV

Wasser/mV

Q/(nm)-1

Imit/Iohne

Q²/(nm)-2

ln(Iohne)

10

303

225

491

0,00231

0,89213

5,3361E-06

5,71373281

12

250

175

270

0,00276

0,72575

7,6176E-06

5,52146092

14

237

161

169

0,00322

0,70397

1,0368E-05

5,46806014

16

234

150

118

0,00368

0,66284

1,3542E-05

5,45532112

18

228

147

92

0,00414

0,65759

1,714E-05

5,42934563

20

236

145

65

0,00459

0,62791

2,1068E-05

5,46383181

22

236

139

45

0,00505

0,61719

2,5503E-05

5,46383181

24

226

134

31

0,0055

0,60159

0,00003025

5,420535

26

222

137

27

0,00595

0,60744

3,5403E-05

5,40267738

28

238

150

24

0,0064

0,60569

0,00004096

5,47227067

30

255

150

21

0,00685

0,58113

4,6923E-05

5,54126355

32

258

159

18

0,00729

0,57576

5,3144E-05

5,55295958

34

258

160

17

0,00773

0,58175

5,9753E-05

5,55295958

36

252

165

15

0,00817

0,59073

6,6749E-05

5,52942909

38

258

174

18

0,00861

0,59623

7,4132E-05

5,55295958

40

261

179

18

0,00905

0,62357

8,1903E-05

5,56452041

42

261

188

15

0,00948

0,63985

8,987E-05

5,56452041

44

261

190

13

0,00991

0,66926

9,8208E-05

5,56452041

46

251

189

3

0,01033

0,664

0,00010671

5,52545294

48

242

193

 

0,01076

0,69583

0,00011578

5,48893773

50

240

200

 

0,01118

0,74359

0,00012499

5,48063892

52

242

215

 

0,01159

0,7906

0,00013433

5,48893773

54

244

231

 

0,01201

0,84615

0,00014424

5,49716823

56

239

245

 

0,01242

0,91703

0,00015426

5,47646355

58

235

261

 

0,01282

1

0,00016435

5,45958551

60

230

280

 

0,01322

1,06818

0,00017477

5,43807931

62

225

304

 

0,01362

1,15278

0,0001855

5,4161004

64

224

323

 

0,01401

1,21028

0,00019628

5,41164605

66

222

341

 

0,0144

1,27962

0,00020736

5,40267738

68

218

352

 

0,01479

1,3125

0,00021874

5,38449506

70

218

360

 

0,01517

1,33495

0,00023013

5,38449506

72

214

357

 

0,01555

1,3202

0,0002418

5,36597602

74

214

355

 

0,01592

1,30348

0,00025345

5,36597602

76

213

347

 

0,01628

1,27638

0,00026504

5,36129217

78

212

339

 

0,01664

1,24365

0,00027689

5,35658627

80

211

325

 

0,017

1,21026

0,000289

5,35185813

82

210

315

 

0,01735

1,16327

0,00030102

5,34710753

84

207

300

 

0,0177

1,13265

0,00031329

5,33271879

86

206

291

 

0,01804

1,10204

0,00032544

5,32787617

88

207

285

 

0,01837

1,07107

0,00033746

5,33271879

90

208

277

 

0,0187

1,05612

0,00034969

5,33753808

92

209

269

 

0,01902

1,03046

0,00036176

5,34233425

94

205

260

 

0,01934

1,0101

0,00037404

5,32300998

96

204

267

 

0,01965

0,98995

0,00038612

5,31811999

98

206

270

 

0,01996

0,9802

0,0003984

5,32787617

100

212

273

 

0,02026

0,97073

0,00041047

5,35658627

102

216

273

 

0,02055

0,97101

0,0004223

5,37527841

104

220

275

 

0,02084

0,96209

0,00043431

5,39362755

106

224

279

 

0,02112

0,96262

0,00044605

5,41164605

108

227

285

 

0,0214

0,9633

0,00045796

5,42495002

110

232

292

 

0,02166

0,95982

0,00046916

5,44673737

112

240

303

 

0,02193

0,96522

0,00048092

5,48063892

114

247

315

 

0,02218

0,96653

0,00049195

5,50938834

116

256

325

 

0,02243

0,96774

0,0005031

5,54517744

118

264

337

 

0,02267

0,97255

0,00051393

5,5759491

120

274

344

 

0,0229

0,98462

0,00052441

5,61312811

122

279

359

 

0,02313

0,97802

0,000535

5,63121178

124

284

360

 

0,02335

0,98221

0,00054522

5,64897424

126

291

368

 

0,02356

0,98969

0,00055507

5,67332327

128

288

379

 

0,02377

0,99333

0,00056501

5,66296048

130

290

389

 

0,02397

1,00328

0,00057456

5,66988092

132

293

395

 

0,02416

1,00971

0,00058371

5,68017261

134

302

408

 

0,02434

1,01582

0,00059244

5,71042702

136

306

419

 

0,02452

1,02484

0,00060123

5,7235851

138

314

425

 

0,02469

1,0303

0,0006096

5,74939299

140

313

426

 

0,02485

1,03012

0,00061752

5,74620319

142

305

417

 

0,02501

1,03343

0,0006255

5,72031178

144

300

411

 

0,02515

1,04012

0,00063252

5,70378247

146

302

421

 

0,02529

1,04923

0,00063958

5,71042702

148

302

414

 

0,02542

1,059

0,00064618

5,71042702

150

304

408

 

0,02555

1,06916

0,0006528

5,7170277

 

Zunächst wurde in beiliegendem Diagramm für alle drei Proben die Intensität als Funktion des Winkels dargestellt.

3.2   Darstellung von Iohne/Q und Imit/Q

Anschließend wurde mit Hilfe der Gleichung (2) und λ0=632,8nm sowie dem Brechungsindex des durchstrahlten Mediums n=1,3318 (20°C, linear extrapoliert für entsprechende Wellenlänge aus Atkins S.718, 3. Auflage). Dann wurden folgende Diagramme erstellt: Iohne gegen Q und Imit gegen Q.

3.3   Bestimmung des Strukturfaktors und des mittleren Teilchenabstands

Es wurde der Quotient aus Imit und Iohne gebildet und gegen Q aufgetragen. Für nahgeordnete Systeme ist dies gerade der Strukturfaktor (Gleichung (16)).

Für einen ?Bragg-Reflex? gilt:

Maximale Intensität erhält man bei Q=0,01517nm-1 bzw.

Daraus ergibt sich: (mit m-1:Beugungsordnung; Beugungsordnung=0; m=1)

3.4   Guinier-Auftragung von Iohne und Bestimmung des Teilchenradius

Im Q Bereich zwischen 0,006nm-1 und 0,018nm-1 wurde ein nahezu linearer Verlauf der Daten festgestellt. Die Steigung wurde mit HIlfe linearer Regression aus der Darstellung (liegt anbei) entnommen.

Für die Guinier Auftragung wurde nun der ln(I(Q)) gegen Q2 aufgetragen, um einen linearisierten Ausdruck zu erhalten.

Dabei gilt:

3.5   Diskussion des Kurvenverlaufs von Iohne gegen Q

Zunächst wurde Iohne/Q und die Guinier Auftragung in einem Diagramm dargestellt. Erwartungsgemäß ist die Überweinstimmung im Bereich zwischen 0,006(nm)-1 und 0,015(nm)-1 am größten, denn die Steigung wurde auf selbigen (mehr oder weniger linearen Bereich) geeicht. Insbesondere die Abweichung bei noch größeren Werten für Q gehen auf experimentelle Ursachen zurück. (bsp. Reflexion, Diskussion am Ende des Protokolls)

3.6   Diskussion des Kurvenverlaufs von S(Q)

Wie im entsprechenden Diagramm dargestellt, besitzt S(Q) ein Maximum bei 70° (Q=0,01517nm-1). Die Breite des Maximums spiegelt im Prinzip die Güte der Versuchsappartur wieder. Braag-Reflexe sind nämlich nicht beliebig scharf, sondern sind verbreitert. Ursachen:

·         Wellen?längen?verteilung des benutzten Lasers (Lebensdauer der angeregten Zustände)

·         die Dicke der Probenschicht

·         Abweichungen der auf dem Probenträger befindlichen Proben?schicht von der präzisen Bragg-Brentano Geometrie (tangentiale Anordnung zum Fokussierungs?kreis)

·         endliche Korngröße; wird oft über Scherrer Formel beschrieben:

Je größer also die Standartabweichung von S(Q) im Maximum ist, desto größer sollten also die apparativen Fehler sein.

3.7   Exakte Lösung von Iohne gegen Q im Vergleich zur Guinier Näherung

Es wurde in einem Diagramm die exakte Lösung sowie die Guinier Auftragung dargestellt. Man erkennt, dass die Abweichung der beiden Kurven für sehr große Winkel und sehr kleine Winkel größer wird.

Entsprechende Limes-Betrachtung ergibt:

Für sehr kleine Werte von Q stimmt also der Grenzwert Q=>0 zwischen exakter und Guinier Auftragung nicht überein.

3.8   P(0) für die Streuung von Röntgenphotonen

entsprechend ist auch

ist bei der Streuung von Röntgenphotonen die Elektronendichte im Abstand R. Integriert man über das Atom, so erhält man die Gesamtzahl der Elektronen pro Volumeneinheit. ergibt integriert das Kugelvolumen. Für kugelförmige Teilchen ist dies genau das Volumen der jeweiligen Atomsorte. Es bleibt also nur noch die Gesamtzahl der Elektronen übrig, was der Ordnungszahl entspricht.

3.9   Diskussion der Bedeutung des Wassertanks

Das enstehende Streulicht wird an den Grenzflächen Wasser/Luft gebrochen bevor es auf den Detektor trifft. Ohne Wassertank würde die Brechung direkt an der Küvette stattfinden. Der Abstand von der Lichtbrechung zum Dektor wäre dabei größer, als wenn dieselbe Brechung an der Wasser(-tank)/Luft Grenze stattfindet. Durch den größeren Abstand zwischen Küvette und Detektor würde also ohne Wassertank der Winkelfehler größer werden.

 

3.10                       Fehlerbetrachtung

Obwohl mit dem sehr einfachen Versuchsaufbau ein prinzipielles Verständnis für Strukturuntersuchungen möglich ist, dürfen folgende teilweise erheblichen appartive und sonstige Mängel nicht unberücksichtigt bleiben.

·         Gemessene Intensität ist bei großen Winkeln deutlich zu groß. Mögliche Ursache: Neben Beugung auch Reflexion bei den entsprechenden Winkeln.

·         Der Probenbehälter wurde nur einigermaßen mittig im Laserstrahl angebracht. Abweichungen von der präzisen Bragg Geometrie sind also auf jeden Fall vorhanden. Trifft nun der Laserstrahl auf den gekrümmten Teil der Küvette auf (quadratische Küvette besser?!), so ensteht eine entsprechend ?falsche? Streuung, die nicht mit Hilfe der hier angegebenen Formeln korrekt wiedergegeben werden kann.

·         Grundsätzlich ist immer auch eine Beugung an der Grenzfläche Wasser/Luft vorhanden. Zwar sind die Brechungsindixes ähnlich, aber eben nicht identisch.

·         Es ist auch heutzutage noch sehr schwierig, Teilchen (Latexpartikel) mit exakt einer Korngröße herzustellen. Es wird also immer eine Verteilung der Korngröße vorhanden sein. Insofern kann die erhaltene Korngröße nur das Maximum der entsprechenden Verteilung darstellen.

·         Experimentelle Ablesefehler (Winkel nur mit Zirkel abgelesen)

·         Schankungen innerhalb des Laserphotonenflusses. Da diese Schwankungen innerhalb der Einschaltphase besonders hoch sind, wurde der Laser bereits ca. 1 Stunde vor Versuchsbeginn eingeschalten.

Es bleibt daher fraglich, ob eine Fourier Transformation (quantitative Werte notwendig!) mit diesem sehr einfachen Versuchsaufbau zu guten Ergebnissen führen kann.

Literatur:

Versuchsvorschrift F68

P.A. Tipler: Physik für Wissenschaftler und Ingenieure, Spektrum Akademischer Verlag (2006)

D.W.L. Hukins: X-Ray Diffraction by Disordered and Ordered Systems, Pergamon Press (Oxford 1981)

[3] A. Guinier and G. Fournet: Small-Angle Scattering of X-Rays, Wiley (New York 1955)